HPLC-MS/MS结合光化学反应鉴定硫酸多黏菌素B中的未知杂质
目的：建立基于HPLC-MS/MS结合光化学反应对硫酸多黏菌素B中未知杂质的鉴定方法. 方法：采用Agilent1260-6550Q/TOF-MS液质联用仪,选择Diamonsil Plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5m),以0.01mol·L-1CF3COOH-CH3CN(95：5)为流动相A,0.1％甲酸的CH3CN溶液为流动相B,流动相A-流动相B=79：21,等度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm.质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,一级质谱及二级质谱扫描范围(m/z)：50-1700.采用254nm低压汞灯作为光化学反应(帕特诺-比希反应)的光源,以丙酮-水(50/50,v/v)作为反应试剂.通过对比已知组分如多黏菌素B1、B2等与未知组分的二级质谱的异同,推断杂质结构. 结果：推断出硫酸多黏菌素B原料药及制剂中7个未知杂质的结构,其中含量最大的未知杂质经光化学反应结合二级质谱推定结构为双键化多黏菌素B1(命名为7”-烯基多黏菌素B1),双键位于酰基脂肪链末端. 结论：7”-烯基多黏菌素B1为首次报道,本方法为药物中含有双键未知杂质的结构鉴定提供了一种新颖的解决思路.
硫酸多黏菌素B 杂质成分 结构鉴定 质量控制
张含智 秦峰 刘浩
上海市食品药品检验所,上海 201203
国内会议
西安
中文
1347-1355
2017-11-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）