超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中3类31种药物残留检测方法的建立
采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留.采用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定.液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3mL/min;进样量:2μL.质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量.结果表明:在5～500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r＞0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60％～110％,批内、批间RSD均小于20％.该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法.
牛肉 四环素类药物 磺胺类药物 喹诺酮类药物 残留检测 超高效液相色谱法 质谱法
陈娟 李莉 马岩 吴春燕 杨俊华 陈海燕
宁夏兽药饲料监察所,宁夏 银川 750011
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2017-11-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）