会议专题

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中替格瑞洛及其代谢产物的浓度

目的:建立液质联用法同时测定人血浆中替格瑞洛及其活性代谢产物AR-C124910XX的浓度。 方法:血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以伊曲康唑为内标,用Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1mm×10mm,3.5μm),以乙腈-10mmol·L-1醋酸铵溶液(均含0.15%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL·min-1,柱温为30℃,进样量10μL,总分析时间为4min,用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测。考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、提取回收率、基质效应和稳定性。 结果:血浆中替格瑞洛的标准曲线方程为:y=3.79×l0-2x+5.27×l0-3(r=0.9976),线性范围为2~2000μg·L-1,线性相关良好,定量下限为2μg·L-1:AR-C124910XX标准曲线方程为:y=4.58×10-2x+6.15×l0-3(r=0.9965),线性范围为1~1000μg·L-1,线性相关良好,定量下限为1μg·L-1。替格瑞洛和AR-C124910XX低、中、高3个浓度的准确度在93.6%~108.7%;日内、日间的相对标准偏差(RSD)均小于15%;提取回收率在84.7%~91.3%。 结论:液质联用法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中替格瑞洛及其活性代谢产物AR-C124910XX的浓度测定。

替格瑞洛 代谢产物 浓度测定 高效液相色谱法 质谱分析

陈国耘 程敏毓 刘炜 李力

浙江医院药剂科,杭州310013

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2016-07-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)