温控型双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯
制备了具有不同SnCl2摩尔分数的Br(φ)nsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体(”3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H”Cl-xSnCl2),x为Lewis所占的摩尔分数.用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应.考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR进行结构表征.结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高.以”3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H”Cl-0.5SnCl2为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔配比n(DGBE)∶n(PTA)=2.3∶1,催化剂用量为4.0％(PTA质量),带水剂正丁醚用量为60.0％(PTA质量),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43％.催化剂在不进行任何处理的情况下,可以循环使用5次.
对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯 合成工艺 双酸性离子液体 催化活性
谈继淮 胡兵 谢冰雪 朱新宝
南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037
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553-561
2015-11-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）