GC/MS法检测几种新禁用的刺激剂
目的:根据运动员对药物滥用的可能性,世界反兴奋剂机构(WADA)颁布的运动员禁用清单每年都在调整,不断有新的禁用物质和方法列入其中.本研究从兴奋剂检测的角度出发,针对2010年以来清单中新增加的刺激剂类物质甲基己胺(MHA)、曲美他嗪(TMZ)、甲卡西酮(MC)、4-甲基甲卡西酮(MMC)和3,4-亚甲基二氧甲卡西酮(BK-MDMA),建立其快速、可靠的GC/MS分析方法,以便有效控制这些物质的滥用. 方法：初筛分析采用刺激剂常规样品处理方法，将尿样碱化后用叔丁基甲醚提取，提取液经浓缩后直接进样分析。确证分析根据物质的特性，选择TFAA、MSTFA、环己酮或乙醛衍生化。GC/MS系统及质谱条件同初筛。 结果：比较MSTFA、环己酮和乙醛三种衍生化方式，结果显示：三种衍生化方式都对质谱图的特征性有所改善。在慢升温速率及HP-1柱条件下，MSTFA和环己酮衍生化都能使差向异构的两峰完全分离，只是环己酮衍生化的转化率较低，灵敏度不及MSTFA衍生化。而无论HP-5MS或HP-1柱，乙醛衍生化都不能将差向异构的两峰完全分离。因此MHA的确证首选MSTFA衍生化方法，环己酮衍生化可以作为备选方法。TMZ的质谱碎片丰富，包含分子离子(m/z266)，特征性好，因此初筛方法同时适用于确证分析。 结论：本文建立的几种刺激剂的GC/MS检测方法，样品前处理简单，灵敏度高，特异性强，适于兴奋剂检测分析。由于其中的MHA具有很高的挥发性，在氮气流下浓缩时应严格控制较小氮气流量和较低温度，防止MHA损失。同时，在MHA确证分析进行衍生化反应时，不要将提取液挥干，而应在叔丁基甲醚介质中直接反应，否则可能导致MHA严重损失，甚至完全检测不到。
运动员 刺激剂检测 气相色谱法 质谱法
王杉 邓静 刘欣
国家体育总局反兴奋剂中心检测实验室 100029
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杭州
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3113-3114
2015-11-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）