使用GC-QQQ检测人尿中司坦唑醇的主要代谢物
目的：司坦唑醇是一种蛋白同化制剂,可以增加蛋白质合成和减少氨基酸分解从而促进肌肉增长,因此经常被运动员滥用于竞技体育比赛中以提高运动能力;长期滥用会引起人体内分泌系统紊乱、肝脏功能损伤、心血管系统疾患等,甚至引起恶性肿瘤.因此,国际奥委会早在1976年便将其列入禁用药物清单.作为在兴奋剂检测分析中出现阳性率较高的禁用药物之一,其主要代谢物包括3”-羟基司坦唑醇、4α-羟基司坦唑醇、4β-羟基司坦唑醇和16β-羟基司坦唑醇.目前常规GC-MS主要检测的代谢物为3’-羟基司坦唑醇。由于常规检测方法需要兼顾100余种禁用药物及代谢物，因此，在检测中时常出现检出可疑3’-羟基司坦唑醇，但离子丰度比不符合世界反兴奋剂机构制定的阳性判据的情况。近年来，GC-QQQ逐渐被应用在兴奋剂检测领域，因其具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点，使其成为解决这一问题的首选。 方法：针对常规样品检测中出现的可疑3’-羟基司坦唑醇尿样，考察该可疑色谱峰。使用司坦唑醇代谢物标准品确定准确的色谱保留时间；筛选、优化司坦唑醇代谢物在GC-QQQ中的特征反应离子对；建立方法并对之前的可疑样品进行分析；应用于常规检测中。 结果：采用标准品实验的结果为3’-羟基司坦唑醇(RT18.100min)、4α-羟基司坦唑醇(RT18.307min)、4B-羟基司坦唑醇(RT18.107min)，与之前推测的吻合，4α-羟基司坦唑醇与另外两个代谢物可以基线分离，而3’-羟基司坦唑醇和4β-羟基司坦唑醇的保留时间只相差0.007min（<1秒），无法分离；优化的GC-QQQ质谱特征反应离子对为3’-羟基司坦唑醇(560.3->545.3，560.3->254.2.254.2->164.1，254.2->136.1)、4β-羟基司坦唑醇(545.3->471.3，545.3->381.2，254.2->211.2，254.2->179.1)，使用该方法对可疑尿样进行了分析，不同的离子对可以分别对可疑代谢物进行检测，完全满足世界反兴奋剂机构相关技术文件的要求。 结论：目前该方法己应用于常规检测的确证实验工作。在2015年4-5月进行的国际实验室间的比对考试中，有一个样品为司坦唑醇阳性尿，使用该方法成功地对该样品中的3’—羟基司坦唑醇和4β-羟基司坦唑醇进行了分离，并分别定量报告了浓度。
运动员 兴奋剂检测 司坦唑醇 代谢物 气相色谱法 三重四级杆质谱法
邢延一 刘欣 王杉 邓静 张玉梅
国家体育总局反兴奋剂中心 100029
国内会议
杭州
中文
3114-3116
2015-11-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）