在线2D-LC-QTOF MS识别氨基葡萄糖液相色谱中可疑色谱峰
建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(2D-LC-QTOF MS)对氨基葡萄糖液相色谱中3个可疑色谱峰进行结构分析.第一维HPLC以Inertsil C8-3为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH2.5)-乙腈(80∶20)为流动相进行洗脱,第二维HPLC以Poroshell120EC-C18为色谱柱,以0.1％(v/v)甲酸水溶液和0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.当第一维HPLC目标组分出峰时,通过阀切换将目标组分准确切割并捕获在40μL定量环中,之后第二维HPLC泵将捕获的组分洗脱进行质谱检测.采用正负离子模式采集数据,对第一维谱图中3个色谱峰进行了结构分析,鉴定其分别为氨基葡萄糖、硫酸根离子和氯离子.结果确定第一维HPLC测定的主峰为氯离子,而非活性组分氨基葡萄糖,该方法专属性差,采用该液相含量测定方法的进口药品注册标准和国家药品标准不能控制该类药品的有效性,标准亟需改进和提高.
氨基葡萄糖液 可疑色谱峰 结构分析 液相色谱法
徐明明 郑璐侠 汪泓 邵泓 刘国强 陈钢
上海市食品药品检验所,上海201203 安捷伦科技(中国)有限公司,上海200080
国内会议
南昌
中文
628-633
2016-09-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）