一种高纯度锇盐中锇含量的重量法测定
Re-Os体系是一种重要的放射性同位素体系，187Re通过β衰变成187Os，因此可以利用Re-Os体系定年，它是目前厘定金属矿床成矿时代的最直接手段。本次实验选用Alfa Aeser公司生产的(NH4)2OsCl6（纯度99.99％，批号：K06Y034）作为第一标准物质备选物。首先对样品开展了热重分析，该款(NH4)2OsCl6稳定性较差，在升温过程中，样品重量不断下降，可能原因是样品中存在微量NH4Cl，在热重分析过程中分解。为此将通氢还原前的烘干温度从70℃（Markey et al.,2007）提高至120℃（高于NH4Cl分解温度），加热干燥6h，除去样品中的水和NH4Cl。取约50mg干燥样品于恒重后的小石英舟（1cm×0.5cm×3.5cm）中，铺平，准确称重。为避免小石英舟沾染石英管内的NH4Cl粉末，将装有样品的石英舟置于大石英舟（1.5cm×5cm×0.7cm）内，并在下风向放置一个圆形石英舟（直径1cm），反应前、后分别称重，检验是否有Os盐粉末被吹出。将石英舟缓慢推入石英管内，并移至中部，将石英管（长96cm，内径1.8cm）放入管式炉中。以60ml/min的流速通入还原气体（98%N2，2%H2）约1h，置换管内空气。之后缓慢升温至550℃（升温过程约1h），恒温2.5h，持续通气至管式炉冷却。停止通气后，迅速将石英舟取出，并置于干燥器中，平衡冷却至室温后称量海绵状金属Os重量，并按(NH4)2OsCl6的理论原子量，计算Os含量以及(NH4)2OsCl6纯度。经过120℃加热干燥处理，样品重量减少了0.00077g，烧失率约为0.164%。550℃还原灼烧之后，得到的还原产物金属Os的重量为0.02232g，根据是实验室实测的样品Os原子量及IUPAC（国际理论与应用化学联合会）发布的其他原子量数据，计算得出(NH4)2OsCl6中Os的含量为43.31±0.01%，接近(NH4)2Os1Cl6中Os含量理论值；(NH4)2OsCl6的纯度为99.96±0.03%，接近产品的标称纯度。
锇盐矿物 锇含量 重量法 测定精度
杨雪
青岛科技大学化学与分子工程学院,山东 青岛,266000;国家地质实验测试中心,北京,100037
国内会议
长沙
中文
1117-1117
2015-12-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）