东营凹陷页岩可动油实验方法
地层中的页岩内保存着大量的残留烃，由于烃类与岩石矿物相互作用，以及烃类受本身流体特征等方面的影响，仅有部分可动。对于含油的常规岩心，可对离心前后的样品进行核磁共振岩心分析来确定可动油率，但对于页岩样品，由于孔隙度及渗透率较低，难以用离心法+核磁共振分析测定可动油率。本文通过模拟实验与核磁共振分析相结合测定页岩可动油比例。（1）将新鲜页岩样品敲碎至一定大小的颗粒，在氯化锰溶液中密闭浸泡，顺磁离子Mn2+使岩石孔隙中的水相弛豫加强，信号衰减加快，而油相弛豫时间保持不变，实现了油、水信号的分离，从而测得油的核磁共振信号。（2）将经核磁共振测定的样品装入可动油模拟实验装置（图1），密封，将中间容器内部充满地层水，以管线和阀门连接实验流程各组件。用加压泵向釜内注入地层水，使水充满整个釜内空间，关闭出口，并加压至略低于实验所需压力（地层压力）。升温至地层温度并恒温，再用加压泵加压至地层压力，1天后关闭注入阀门，打开流出阀门，收集流出流体，再施加流体压力。将流出产物用二氯甲烷萃取，待二氯甲烷挥发后，称量产出油量。经过7天重复地施加压力→释放压力→收集流体→施加压力的循环过程，产出油量几乎为零。（3）将模拟实验后的页岩样品取出，在氯化锰溶液中密闭浸泡，测定模拟实验后页岩内油的核磁共振信号。模拟前后核磁共振测定的含油量之差即为可动油量，可动油量与原始含油量之比即为可动油率。核磁共振的T2谱分布曲线与T2时间轴围成的面积之差，即为可动油信号。可动油部分的T2弛豫时间相对较长，说明可动油部分一般为较大孔隙的原油或为油质较轻的原油。经过计算，东营凹陷页岩的可动油比例为10％～30%。
页岩油藏 可动油 含量测定 模拟实验 核磁共振
王宇蓉 包友书 李钜源 李政 朱日房 韩冬梅 吴连波 张蕾
中石化胜利油田分公司地质科学研究院
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2015-06-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）