TEMPO/NaBr/NaClO体系催化氧化法合成α-D-葡萄糖醛酸
α-D-葡萄糖醛酸在药物化学和植物纤维资源化学方面都有重要的研究价值.本研究以α-D-葡萄糖为起始物,用TEMPO/NaBr/NaClO体系催化氧化法合成出α-D-葡萄糖醛酸.合成过程为:首先对α-D-葡萄糖上的C1位进行甲基化保护,然后用TEMPO/NaBr/NaClO体系对伯醇羟基进行催化氧化转化为羧基,最后脱甲基.前面两步反应选择性很好,产率很高,但是脱甲基反应不仅很缓慢,而且副产物较多.因此对第三步稀盐酸水解法脱甲基的条件作了优化,分别水解15h、30h、45h、58h、65h,用高效液相色谱(HPLC)做了定性与定量分析,结果显示,在水解58h时甲基葡萄糖醛酸苷基本水解完毕,葡萄糖醛酸水解得率最高,水解得率为64.9％.经过高效液相色谱提纯后的葡萄糖醛酸熔点为163.8～164.7℃,得率(基于α-D-葡萄糖)为45.2％.
α-D-葡萄糖醛酸 催化氧化法 工艺参数 水解性能
孙雪 谢益民 杨海涛 姚兰
湖北工业大学化学与环境工程学院,湖北 武汉430068
国内会议
武汉
中文
40-46
2012-06-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）