ToF-SIMS在沸石结构检测中的应用
沸石材料和类沸石材料是最重要的微孔(孔径小于2nm)材料,沸石作为晶化的硅铝酸盐材料,具有高比表面积,高吸附和离子交换能力以及规则排列的孔道和笼,由于沸石材料的独特性能,它们在吸附、分离、催化等重要的工业过程中已得到广泛的应用.自从20世纪四十年代末沸石材料通过水热合成方法实现人工合成后,X射线衍射一直是最基本的和最重要的沸石材料表征手段之一,它不但可以定性地检测沸石的相结构,而且可以定量地评估沸石相的纯度.基于对半晶态聚合物的研究经验，第一次采用飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)这一表面敏感和无损检测技术来表征沸石材料，并揭示了谱图中蕴藏的沸石结构相关信息。众所周知，沸石材料包含硅氧四面体组成的有序结构，其中次级结构单元（secondary building units）及其排列决定了沸石材料与其它材料以及沸石材料间长程有序结构的不同，由于次级结构单元在沸石材料中数量众多且相对稳定，在离子束剥离的材料片段中必然包含着更多的次级结构单元，通过解析二次离子质谱谱图，可以确定次级结构单元相关的谱线，进而实现沸石结构的检测。实验中采集了具有不同结构类型(BEA、FAU、LTA、MFI)、可交换阳离子(H+、NH4+、Na+、K+)、硅铝比（15至∞）、尺寸（100nm至几个微米）和含量（0％至100%）的沸石材料的ToF-SIMS谱图，对谱图数据进行统计分析（即一次组元分析- Principal Component Analysis），结果显示ToF-SIMS甚至能够在沸石含量低至0.7%、晶粒尺寸小于10nm的情况下区别出样品结构的不同，并且确定其次级结构单元。ToF-SIMS也被用于研究沸石薄膜以及MFI型沸石的液相成核和生长过程，相比较高分辨透射电子显微镜而言，ToF-SIMS的使用实现了沸石材料的简便、快速、大面积、高灵敏度的无损检测。正在尝试构建沸石材料的ToF-SIMS谱图数据库，以期在不久的将来实现对多种沸石混合物以及未知沸石材料的结构检测。
沸石材料 结构检测 飞行时间二次离子质谱
韩伟 Felicia Febriana BUDIHARDJO 邓然 翁禄涛 杨经伦
香港科技大学化学工程及生物分子工程学系,香港九龙清水湾 香港科技大学环境学部,香港九龙清水湾 香港科技大学化学工程及生物分子工程学系,香港九龙清水湾;香港科技大学材料测制实验所,香港九龙清水湾 香港科技大学化学工程及生物分子工程学系,香港九龙清水湾;香港科技大学环境学部,香港九龙清水湾
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97-98
2014-10-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）