微囊藻毒素MC-RR谷胱甘肽,半胱氨酸结合产物的合成条件优化及表征
微囊藻毒素(miarocysCi nMC)是在蓝藻水华中出现频率最高、分布最广、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素、危害最严重的环状七肽类肝毒素，微囊藻素(MCs)是环肽类肝毒素,进入动物体内后,可经谷胱甘肽-S-转移酶(GST)作用与谷胱甘肽(GSH)结合,形成水溶性较强的的MC-GSH结合产物,然后在多种酶的作用下进一步代谢成MC-Cys而排出体外.本实验采用液相色谱监控合成反应,优化得到MC-RR-GSH及MC-RR-Cys的合成时间应控制在30-60min.采用C18固相萃取小柱对合成产物进行纯化,90％的甲醇水洗脱液具有较好的富集效果回收率达86.4±1.5％和90.2±2.8％.采用液质联用对以上纯化的结合产物进行表征,对相关碎片离子峰进行了归属,发现两种产物电离均以二价正离子为主,”M+2H”2+呈现为基峰,m/z分别为673.6和580.54.并以此为母离子,进一步进行二级质谱,确定了以上化合物的结构,又比较了它们在(+)-ESI条件下的裂解机理,为分析和鉴定生物样品中微囊藻毒素MC-RR及其代谢产物提供了基础.为定性定量研究微囊藻毒素-RR的代谢提供了前提,以期能为MC-RR在机体内的转化途径进行更深入的研究提供.
环境污染 微囊藻素 谷胱甘肽-S-转移酶 合成工艺 性能表征
吴来燕 杨安平
中南民族大学化学与材料科学学院 武汉 430074 湖北省环境监测中心站 武汉 430072
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4780-4787
2015-08-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）