15N标记2-甲基-5-硝基咪唑内标试剂的合成

摘要：

以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑,将关键步骤进行优化,得到优化后的条件为:成环反应n(乙二醛∶乙醛∶15NH3)=1∶1.10∶2.45,反应温度20～25℃,反应时间40 min;硝化反应n(硫酸∶H15NO3)=2.73∶1,反应温度145～150℃,反应时间2h,中间体无需纯化可直接进行下一步反应,总收率以15NH3计为58％,经熔点测试、HPLC、MS等对其纯度和丰度进行测试,纯度大于99.5％,丰度＞99％,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物的合成前体.

关键词： 硝基咪唑类药物 合成工艺 氮15标记 2-甲基-5-硝基咪唑

作者: 王伟 杜晓宁 徐建飞 宋明鸣 雷雯

作者单位: 上海化工研究院上海稳定性同位素工程技术研究中心,200062

会议类型: 国内会议

会议名称: 2015全国同位素制备及应用技术交流研讨会

会议地点: 青岛

会议语种:中文

页码: 168-170

在线出版日期: 2015-07-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）