超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类和大环内脂类抗生素
本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内脂类)的分析方法.污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLCBEH C18柱用作色谱分离,流动相为0.1％甲酸水溶液-甲醇(ESI+)和乙腈-水(ESI-),梯度洗脱;质谱采集使用多反应监测(MRM)模式;目标药物使用基质外标法定量,50种目标药物的线性范围为0.50～400 μg/L,相关系数均大于0.99.方法定量限为0.1～5.0 μg/kg,三个加标水平的回收率为40.1％～111.1％,相对标准偏差为2.9％～27.1％,满足环境样品中痕量污染物检测的需要.应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥开展调查,共检出14种药物,包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲恶唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素,其浓度为1.2～442.5 μg/kg.该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定.
污泥分析 氯霉素 磺胺类抗生素 喹诺酮类抗生素 四环素类抗生素 大环内脂类抗生素 超高效液相色谱法 串联质谱法
王硕 张晶 邵兵
北京市朝阳区疾病预防控制中心,北京 100021 北京市疾病预防控制中心,食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室,北京 100013
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2014-08-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）