顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中的5种残留溶剂
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中的二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种溶剂残留量分析方法. 方法:以1mol·L-1氢氧化钠溶液制备样品,DB-624石英毛细管色谱柱;柱升温程序:40℃(保持3min),以10℃·min-1的速率升至150℃;进样口温度200℃;检测口(FID)温度250℃;氮气为载气,流速:5.0mL·min-1;分流进样,分流比1:0:1;顶空加热温度85℃,平衡时间15min,进样时间1min. 结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂在0.002～0.5mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9971～0.9999),苯在0.0002～0.05mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999).5种溶剂平均加样回收率为88.9％～93.5％(n=6),RSD为1.98％～2.95％.最低检测限为0.01～0.3μg·mL-1;最小定量限为0.03～2.0μg·mL-1. 结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定.
腺嘌呤原料药 有机溶剂 残留量 顶空毛细管气相色谱法
秦宇芬 睢凤英 傅应华
湖州市中医院,湖州 313000 嘉兴学院医学院,嘉兴 314001
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石家庄
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2014-10-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）