三七中11种皂苷类活性成分外标法和一测多评法含量测定及其与药材质量的关联性研究
目的:建立可同时定量测定三七中11种皂苷成分(包括人参皂苷Rg1、Rb1、Rd、Re、Rh1、Rg2、Rf及三七皂苷R1、R4、Fa、K)的HPLC-DAD方法以及“一测多评”方法,并考察指标成分化学结构类型、在药材中的含量及对照品纯度等因素对“一测多评”法准确度的影响. 方法:收集生长年限分别为一、二、三年的三七主根、根茎及须根样品共47份.采用甲醇超声提取三七粉末,样品采用Agilent 1100液相系统及Luna C18色谱柱进行分析,建立11种皂苷成分的标准曲线并进行相应的方法学考察.同时测定参照成分分别为G-Rg1、Rb1、Rd、Rg2及N-R1、R4时,其余10种皂苷成分的相对校正因子,并采用“一测多评”方法计算其含量.采用“一测多评”方法的含量计算值与外标法的测定值的偏差评价“一测多评”方法准确度,并考察此偏差与指标成分结构类型、在药材中的含量及标准品纯度的关系. 结果:三七中11种成分的定量检测结果显示,二年生三七根茎中11种成分总量为9.82～14.57％(w/w,下同),三年生根茎为14.20～16.00％,二年生须根为2.72～4.50％,三年生须根为1.98～4.92％,一年生全根为1.75～3.05％,二年生主根为3.71～8.98％,三年生主根为7.03～11.23％.研究发现,随着生长年限的延长11种皂苷的含量有增加的趋势.同时,本研究也建立了可同时测定这11种成分的“一测多评”方法,其中G-Rg1、Rb1、Rd、Rg2及N-R1、R46种成分均可单独用作为参照成分.通过相关分析及散点图分析,发现待测成分的含量是影响“一测多评”方法准确度的主要因素. 结论:本研究建立了可同时测定三七中11种皂苷类活性成分的HPLC-DAD方法及“一测多评”方法,并发现不同生长年限三七皂苷类成分的模式差异,为三七的质量控制提供了重要依据.同时本研究发现待测成分的含量是影响“一测多评”方法准确度的主要因素,并对相对校正因子的计算方法进行了优化,建立了“一测多评”方法含量适用范围的确定方法.
三七 皂苷类活性成分 外标法 一测多评法 质量管理 关联性分析
王超群 贾秀虹 王璇 蔡少青 朱姝 Komatsu Katsuko
北京大学药学院化学生物学系,北京 100191 北京大学药学院天然药物与仿生药物国家重点实验室,北京 100191 富山大学和汉医药综合研究所,日本富山 930-0194
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2014-10-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）