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高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量

目的:建立了蜂花粉中赭曲霉毒素A(OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法:样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析.在Leapsil C18(100mm×3.0mm,2.7μm)上以0.005mol/L 乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式.结果:方法的赭曲霉毒素A 的定量限(以S/N=10计)均5μg/kg;在5~100μg/L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4 种基质中5、10、20μg/kg 添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%.结论:本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大的降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定.

蜂花粉 赭曲霉毒素A 残留量 固相萃取 高效液相色谱串联质谱

黄娟 殷耀 张晓燕 刘艳 沈伟健 张睿 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 张健

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2014-11-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)