复杂样品的高效分离与表征
在高效富集和表征方面，发展了一种新型亲水色谱固定相制备方法。利用离子相互作用原理，将带不同电荷硅胶与阳离子多糖结合，制备了新型涂覆纤维素的附聚型多糖色谱固定相，并在糖生物学和糖蛋白组学中都得到了很好的应用。采用带八个环氧基团的多面体寡聚倍半硅烷试剂POSS作为硅源，以聚乙烯亚胺作为交联剂，通过环氧-开环聚合反应成功地制备一种具有高度有序三维孔道结构的有机-硅胶杂化整体柱。在LC分离中不仅具有反相/亲水相互作用双保留能力，同时又具有很高的分离效率，最高柱效可达120,000N/m。设计了基于质量亏损的准等重二甲基化标记的定量方法;在MS1水平上两者的分子量接近等重，在MS2水平上利用碎片离子存在的5.84 mDa差异即可实现蛋白质组的相对定量分析。采用该方法，定量覆盖率可以达到99％以上;定量结果与理论值相对偏差低于2%;动态范围达到2个数量级此外，该方法可以扩展到高达6重样品的同时分析，显著提高了蛋白质组定量分析的通量。
亲水色谱固定相 有机-硅胶杂化整体柱 分离富集 性能表征
张玉奎
中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,中科院分离分析化学重点实验室 大连市中山路457号,116023
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2014-04-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）