液相色谱-串联质谱同时测定土壤和沉积物中二烷基次膦酸铝阻燃剂及其水解产物
本研究建立了土壤和底泥中痕量ADPs及其水解产物的测定方法，并利用该方法对某生产厂周边的土壤和底泥样品进行了测定。ADPs很难溶于水和有机溶剂，但可溶于30 mM氨水溶液，并水解为DPAs。因此，可以通过高效液相色谱一串联质谱(LC-M S/MS)，以DPAs的形式同时测定土壤和沉积物中ADPs及其水解产物，即:(1)在提取步骤，以75 mM氨水为提取溶剂，可以同时提取ADPs和DPAs;以甲酸-水-甲醇(5:5:90,v/v/v)为提取溶剂，仅能提取DPAs;(2)在净化步骤，采用MAX强阴离子交换固相萃取柱分别对上述提取液进行净化;(3)通过LC-MS/MS分别测定上述净化液中ADPs和DPAs总和的含量，及单DPAs的含量;(4)两者之差即为ADPs的含量。本方法的定量限(LOQs)为0.9-1.0ug/kg,在三个水平的加标回收率为69.0-112.4％，相对标准偏差(RSD)<21%。应用本方法，对某生产厂周边的土壤和沉积物样品进行了分析，结果发现ADPs和DPAs的含量分别为1.7-1279.3ug/kg和1.0-448ug/kg.ADPs的水解率为0.4-49.6%.ADPs的高度水解(高达49.6%)表明ADPs一旦被排放，会与其水解产物共存于环境中。因此，为了评估ADPs的环境风险，有必要同时对ADPs和DPAs的环境行为以及毒性进行进一步研究。
二烷基次膦酸铝阻燃剂 水解产物 液相色谱 质谱分析
牛宇敏 刘景富
中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085
国内会议
威海
中文
303-304
2014-04-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）