高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中4种形态砷
目的：建立高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定人尿样中亚砷酸盐”As(Ⅲ)”、砷酸盐”As(V)”、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)4种形态砷的方法. 方法：采用HPLC与HG-AFS联用法,经优化选择合适的色谱分离条件和原子荧光光谱的检测条件后,测定尿样中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA.并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和,与采用HG-AFS法测定的总砷水平进行比较. 结果：HPLC以浓度为30.0 mmol/L磷酸二氢铵(pH值=6.0)为流动相(流速为12 ml/min),HG-AFS载流为体积分数为5.0％的盐酸,还原剂为质量分数为2.5％的硼氢化钾,灯主电流为75mA,负高压为330V,载气流量为00ml/min.本方法4种形态砷线性范围为5.00～100.00μg/L,相关系数为0.998 7～0.9996,检出限为2.50～5.00μg/L,平均加标回收率为94.1％～106.10％,批间精密实验的相对标准偏差为.69％～5.67％冻干人尿中砷形态成分标准物质中As(Ⅲ)、MMA和DMA测定结果中位数分别为1 1.24、 62.51、14.47μg/L,均在标准值范围内:实际样品在4℃保存条件下,至少能够稳定7d.采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG-AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3.29％～0.35％. 结论：该方法前处理简便、快速,具有较好的准确度和精密度,可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析.
职业卫生 砷中毒 尿液测定 高效液相色谱 氢化物发生 原子荧光光谱
潘巧裕 黄汉林 梁旭霞 王晶 吴邦华 张子群 孙毅
中山大学公共卫生学院,广东 广州 510080;广东省职业病防治院,广东省职业病防治重点实验室,510300 广东省职业病防治院,广东省职业病防治重点实验室,510300 广东省疾病预防控制中心,511430
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广东清远
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451-456
2014-10-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）