S-2-氯丙酸甲酯的合成工艺改进
在氯化亚砜中加入DMF形成Vilsmeier试剂.Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂, R-乳酸甲酯和二氯亚砜为原料,经亲核取代反应合成S-2-氯丙酸甲酯.主要考查R-乳酸甲酯和Vilsmeier试剂摩尔比、反应温度、反应时间、溶剂种类等因素对收率的影响,优化了工艺条件.结果表明,当Vilsmeier试剂和R-乳酸甲酯摩尔比为1.15∶1,反应温度为50-60℃,反应时间为5h时,较传统的二氯亚砜/吡啶/PCl5/POCi3氯化体系,收率为89%(文献值:72%),光学纯度(e.e%)达98.2%.并用FT-IR,1H-HMR,GC-MS表征了其分子结构.
除草剂 硫-2-氯丙酸甲酯 合成工艺 分子结构
周明芳 李斌栋
南京理工大学化工学院,南京210094
国内会议
中国化工学会精细化工专业委员会第178次学术会议、2013中国化工学会年会——精细化工分会场、全国第19届有机和精细化工中间体学术交流会
南京
中文
104-107
2013-09-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)