高效液相色谱联用质谱测定脑脊液中利奈唑胺
目的:建立脑脊液(CSF)中利奈唑胺浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用测定法(HPLC-MS/MS).方法:脑脊液中加入(3-氟-4-吗啉-4-基苯基)氨基甲酸苄酯(内标,IS)和乙腈后,超声1小时,高速离心后分离上清进样.色谱方法:采用ZOMBER C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(70:30),流速为0.2mL/min,使用ESI离子源,利奈唑胺和内标碰撞电压分别为160和140V,碰撞能分别为12和40eV,正离子方式检测,质荷比(m/z)利奈唑胺(338.1→296.2)和内标(331.15→91.2).结果:利奈唑胺在5ng·mL-1-200ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r2=0.9973),最低定量限为5ng·mL-1,检测下限为1ng·mL-1,相对提取回收率为90.71%-95.69%,日内、日间精密度为1.4%-12%,准确度为97.11%.结论:建立的LC-MS/MS方法专属性强,灵敏度高,操作简洁、快速、定量准确、实用性强,完全适用于CSF中利奈唑胺药物浓度的常规测定.
利奈唑胺 药物浓度 脑脊液 质谱法 高效液相色谱法
梁倩莹 孙亚彬 赵博欣 刘思佳 邱丙辉 李国锋
南方医科大学南方医院,药学部 南方医科大学南方医院,药物临床试验机构 南方医科大学南方医院,神经外科
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2013-11-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)