ICP-MS研究牛黄解毒片中20种微量元素的总量及在胃肠液中的溶出率和溶出砷形态
目的 应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术研究牛黄解毒片中20 种微量元素的总量及其在胃肠液中的溶出率和溶出砷形态. 方法 应用ICP-MS 技术建立20 种微量元素的同时测定方法,并用该方法测定不同厂家牛黄解毒片中20 种元素的总量、水中溶出率、人工胃液中溶出率及人工肠液中溶出；应用HPLC-ICP-MS 联机技术建立AsIII、AsV、MMA、DMA 4 种砷形态的定量方法和AsB、AsC 2 种砷形态的定性方法,并用该方法对牛黄解毒片的水提物、人工胃液提取物、人工肠液提取物分别进行砷形态分析. 结果 20种元素的测定方法中各元素的线性相关系数(r)均大于0.9990,牛黄解毒片及提取液中元素测定方法的精密度、稳定性和回收率均能满足实验要求,NIST 西红柿叶标准物质(SRM1573a)的测定值和标准值之间也有良好的一致性.砷形态分析方法中AsIII、AsV、MMA、DMA 4 种砷形态的线性相关系数(r)均大于0.9994,定量限(LOQ)在0.66～1.19μg˙L-1之间,精密度和稳定性的相对标准偏差(RSD)都小于5％,加标回收率在86.91％～105.1％之间.测定结果显示：部分牛黄解毒片存在雄黄投药不足的问题；牛黄解毒片中砷元素在胃肠液和水中的溶出率和溶出砷形态基本一致,其它19 种元素在胃肠液中的溶出率普遍高于水中；虽然牛黄解毒片中砷在胃肠液中的溶出率不高(0.805％～1.926％),但由于总量很高,因而溶出砷的绝对量仍较高；牛黄解毒片在胃肠液中的溶出砷以高毒性的无机砷为主；部分牛黄解毒片中汞总量超标,但在胃肠液中的溶出量很小且较为恒定. 结论 牛黄解毒片的砷毒性值得关注.
电感耦合等离子体质谱 高效液相色谱 牛黄解毒片 微量元素 胃肠液 砷 汞 砷形态
金鹏飞 邝咏梅 胡欣 邹定
卫生部北京医院药学部,北京 100730
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2012-11-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）