亲水液相色谱-质谱联用法测定河豚子中的河豚毒素

目的:建立河豚子中河豚毒素(TTX)的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)定量检测方法.方法:样品经匀浆,超声,乙腈沉淀离心后取上清液进样测定.色谱柱为Innovation HP Amide 柱 (100×3.0 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸(体积比为70:30);流速为0.5 mL·min-1;柱温为30℃;进样量5 μl.以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子对为”M+H”+ 320.1→162.1.结果:TTX 的线性范围为0.0313~2.00μg·mL-1,r= 0.9999;检测限(S/N=3)为0.30 ng·mL-1,即3.0 pg;加样回收率在95.9%~102.7%之间.结论:本法简单,快速,灵敏度高,重现性好,适用于河豚子中河豚毒素的定量测定.
LC-MS/MS 河豚毒素(TTX) 河豚子
陈晓 文红梅 李伟 张路 赵继红
南京中医药大学药学院,江苏南京,210046 泰州市康特生物工程有限公司,江苏泰州,225500
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2012-11-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)