会议专题

LC-MS/MS同时测定一清胶囊9个成分的含量

目的:建立运用液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂一清胶囊中9个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的分析方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱(0~4.5min,20%B→70%B;4.5~8min,70%B→95%B;8~8.5min,95%B→20%B),流速0.3mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI),动态多反应监测扫描模式(DynamicMRM)进行定量分析,干燥气温度350℃,干燥气流量10L·min-1,雾化器压力275.8kPa,毛细管电压4kV.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在2.712~27.12μg·mL-1(r=0.9989)、0.8800~8.800μg·mL-1(r=0.9991)、0.5280~5.280μg·mL-1(r=0.9982)、0.1272~1.272μg·mL-1(r=0.9977)、0.3024~3.024μg·mL-1(r=0.9979)、1.196~11.96μg·mL-1(r=0.9995)、33.28~332.8ng·mL-1(r=0.9988)、32.40~324.0ng.mL-1(r=0.9974)、8.800~88.00ng·mL-1(r=0.9977);平均加样回收率(n=6)均在97.47%~101.9%范围内,RSD均小于2.4%.结论:该分析方法特异、快速、灵敏,重复性好,可为一清胶囊的质量控制提供依据.

一清胶囊 中药制剂 化学成分 含量测定 质量控制

张艺竹 安叡 陈烨 王新宏 张彤

上海中医药大学,上海201203

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2013-07-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)