液相色谱质谱联用测定五子衍宗方有效部位中9种成分
五子衍宗丸是由构祀子、冤丝子(炒)、覆盆子、五味子(蒸)、车前子(盐炒)加工制成的水蜜丸川，因具有填精补髓、疏利肾气、种嗣衍宗，被历代医家奉为种子良方。它对男性不育症有较好的疗效，被誉为“古今种子第一方”，还被誉为“补阳方药之祖”。目的:建立中药五子衍宗方乙醇提取物中9种活性成分的含量测定方法.方法:应用液相色谱质谱联用(LC-MS)进行测定,其中质谱采用提取离子扫描模式,其参数为:正离子,Gas temp 350℃,Drying Gas(N2)10L·min-1,Nebulizer(N2)1.4MPa,Fragrnentor 175V,Skimmer 75V,OCT 1RF Vpp 700V,VCap 4.0kV,质量范围105～700m/z.液相色谱条件为:Chromo lith Fastgradient RP-18e色谱柱,50mm×2mm(Merck,USA);流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为乙腈;流速为0.3mL·min-1;柱温为35℃;进样量为10μL;运行时间为25min.结果:9种成分日内和隔天精密度的RSD均分别小于1.5％和2.5％(n=5);重复性RSD＜2.5％(n=5);五子衍宗乙醇提取物中9种对照品的加样回收率均在96％～103％之间.结论:该测定方法简单、稳定,是一种较理想的含量测定方法,可用于五子衍宗方制剂的质量控制.
五子衍宗方 含量测定 化学成分 质量控制 液相色谱质谱联用技术
苗兰 陈孟莉 曹进 孙明谦 刘建勋
中国中医科学院西苑医院,北京100091 解放军总医院临床药理研究室,北京100853
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228-231
2013-07-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）