复方庚酸炔诺酮注射液中有关物质及辅料茶油酸败度的分析和评价
目的:通过HPLC法和滴定法分别并对4批不同批号、从不同地区抽验的样品的有关物质及辅料茶油的酸败度进行分析和评价.方法:采用HPLC梯度洗脱法进行有关物质测定,Phenomenex Gemini C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为水,流动相B为乙腈,流速为1.0mL·min-1,检测波长220nm,柱温35℃.采用中国药典2010年版一部附录的酸败度测定法,分别对样品的酸值和过氧化值进行测定,并结合样品中苯甲醛的结果,采用统计学的方法进行相关系数的计算,探讨样品种苯甲醛的含量与对本品辅料酸败度的相关性.结果:有关物质测定方法中主成分庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇与各有关物质分离度良好.已知杂质炔诺酮和雌二醇分别在5.02～45.2和0.505～4.55μg·mL-1的范围内线性关系良好,平均回收率(n=3)分别为99.4％和96.2％,RSD分别为0.9％和3.3％；庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇自身对照溶液分别在2.42～121和0.242～12.1μg·mL-1的范围内线性关系良好；炔诺酮、雌二醇、庚酸炔诺酮和戊酸雌二醇的检测限分别为7.3ng、2.0ng、0.9ng和1.2ng.经试验,不同储存时间的样品的有关物质量有明显差异,2008年生产样品的庚酸炔诺酮相关杂质、其他杂质和杂质总量分别约为2010年样品的2～2.5倍、6倍和3倍.2008年生产的两批样品的酸值和过氧化值分别为0.6144、0.6213及0.1354％、0.1039％;2010年生产的两批样品的酸值和过氧化值分别为0.3617、0.3930及0.0513％、0.0929％.分别将4批样品中的苯甲醛含量和有关物质总量、酸值及过氧化值进行相关系数的统计学分析,结果本品的苯甲醛含量与有关物质总量、酸值和过氧化值的Spearman相关系数均为0.949,单侧P value均为0.026,即在置信度(单侧)为0.05时,其相关性均是显著的,且均呈正相关.结论:本文建立的HPLC法能准确、灵敏、专属地测定复方庚酸炔诺酮注射液中的有关物质,经对不同生产日期的4批产品进行检验,本品有关物质的总量与储存时间有关,并与苯甲醛的含量呈正相关.据酸败度的测定结果,本品随储存时间的延长,过氧化物或游离脂肪酸的量有所增长.本文所检测的4批样品中苯甲醛含量与辅料的酸败度呈正相关,即可采用测定苯甲醛含量的方法预估辅料的酸败程度.建议在药典修订中将过氧化值列入茶油的质量标准,并建议将苯甲醛检查列入复方庚酸炔诺酮注射液的质量标准.
复方庚酸炔诺酮注射液 质量检测 酸败度 评价标准
彭茗 朱瀛华 任飞亮 杨永健
上海市食品药品检验所,上海201203
国内会议
济南
中文
30-33
2012-10-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）