头孢氨苄系列制剂的质量分析
目的:对评价性抽验品种头孢氨苄系列制剂进行质量分析,评价国内产品质量.方法:依据法定标准检验,分析检验结果；建立和完善了用于探索性研究的多个检测方法:(1)建立了头孢氨苄中的残留试剂2-萘酚的测定方法；(2)建立了新的有关物质测定方法；(3)采用气相色谱直接进样法和顶空进样法对原料生产工艺中涉及的有机溶剂进行了检测；(4)采用相似等效限法、溶出曲线对头孢氨苄胶囊、片的溶出度进行了考察,研究口服制剂溶出行为的差异；(5)采用X射线衍射法和偏光显微镜法对国内外原料进行了分析；(6)建立了头孢氨苄及其制剂中聚合物的测定方法；(7)借鉴国外药典重(装)量差异检查和含量均匀度检查方法对存在低限投料的样品进行了分析；(8)对不同厂家生产的头孢氨苄胶囊进行了塑化剂检测；(9)建立了头孢氨苄胶囊、片的NIR定量模型.综合法定检验和探索性研究结果,用统计软件对全部样品进行了风险指数计算,并对全国各生产企业风险指数进行了排序.结果:按现行标准检验373批样品全部合格,按照探索性研究方法检验,发现了现行标准尚存在不足.2-萘酚的测定结果表明不同样品中其含量差异较大,有的已远超限度规定,样品的不合格率增加；新建有关物质方法能将更多杂质在同一色谱条件下检出,更好地反映各杂质信息；采用非常简单的结晶性检查法,即可实现对头孢氨苄晶型的控制；81％样品与参比制剂溶出曲线相似,说明大部分厂家产品的质量较好；聚合物、残留溶剂、塑化剂的检测保证了产品的安全性；对低含量样品的探讨,可对企业是否有违规生产行为起到监督作用；NIR定量模型可对不同企业的样品进行快速的定量分析；不同企业的风险指数范围为77～175.结论:该品种质量状况总体评价较好,现行标准基本可行,探索性研究结果显示完善现行标准可提高产品质量.
头孢氨苄药物 抽样检验法 质量控制 评价标准
谢元超 巩丽萍 徐晓洁 刘琦 张雷
山东省食品药品检验所,济南250101
国内会议
济南
中文
118-121
2012-10-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）