HPLC-ICP-MS测定黄连上清片中总砷及砷形态
目的:研究黄连上清片中砷的含量及砷盐存在的化学形态和分布.方法:利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定总砷含量,并通过高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,以20mmol·L-1磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相测定砷的形态.结果:对4种砷形态”三价砷AsⅢ、五价砷AsⅤ、二甲基砷酸(DMA)和甲基砷酸(MMA)”成功进行了分离测定,AsⅢ浓度在3.67～183.69μg·L-1、AsⅤ在1.74～86.76μg·L-、DMA在2.59～129.73μg·L-1、MMA在2.48～124.18μg·L-1范围内与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,方法检出限分别为0.13μg·L-1(AsⅢ)、0.18μg·L-1(AsⅤ)、0.24μg·L-1(DMA)、0.11μg·L-1 (MMA),回收率分别为93.3％(AsⅢ)、108.0％(AsⅤ)、75.7％(DMA)、80.5％(MMA).结论:该法快速、简便、准确、重现性好,黄连上清片中砷形态分析结果表明本制剂中存在的是有毒的无机砷,且主要以AsⅤ的形态存在.所测样品中均未检出毒性较小有机砷MMA与DMA,因此控制黄连上清片及系列制剂中的砷盐限度非常必要.
黄连上清片 砷元素 质量检测 电感耦合等离子体质谱
宫立孟 范晓磊
武汉市食品药品检验所,武汉430012
国内会议
济南
中文
273-275
2012-10-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）