会议专题

X射线粉末衍射实验过程中影响因素研究

  为了提高谱图的分辨率以及准确性,得到最优的实验图谱,本文探讨X射线粉末衍射(XRPD)分析法在实验检测中影响测定结果的因素。从实验参数、样品架的选择、压片高低、样品颗粒度、样品量、几何方法选择等方面进行了分析(光管光强3KW),得到了优化的实验条件:步长:0.015°、扫描时间:0.4s/步、可变狭缝0.5°、索拉狭缝:2.5mm、旋转样品台:转速为I5;样品架:玻璃样品架或者零背景样品架,凹槽深度大约O.5mm;在不破坏药的原有晶型的基础上,尽量研磨,减小样品的颗粒度;样品量至填满样品架为准,而且一定保持和样品架表面在一个水平面上;若样品存在择优取向,选择透射几何方法,不但消除了择优取向,而且分辨率也得到很到提高。若条件允许,所有的试验尽量选择透射几何方法更好,这样样品不用研磨(可避免研磨破坏原有晶型),而且可以完全消除择优取向,分辨率提高,使药物每一批次的重复性增强,新药质量控制更具有说服力。

药物化学 多晶型现象 质量控制 X射线粉末衍射分析

赵玉梅

军事医学科学院,毒物药物研究所,北京,100850

国内会议

第四届全国晶型药物研发技术学术研讨会

西安

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94-94

2012-08-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)