荷梗中0-去甲荷叶碱的pH区带逆流色谱法分离制备

摘要：

　　目的：建立pH区带逆流色谱法(pH-zone refining counter-current chromatography)分离制备荷梗中0-去甲荷叶碱的方法.方法：溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9)，上相添加三乙胺(10mmol/L)作为固定相下相添加盐酸6mmol/L)为流动相进行洗脱，在主机转速850 r/min、体积流量2ml/min、检测波长272 nm条件下进行分离制备.结果：从2.10 g荷梗生物碱粗提物中一次分离得到53 mg 0-去甲荷叶碱，纯度大于98％，通过MS、1H-NMR和13C-NMR进行了化学结构鉴定.结论：pH区带逆流色谱法是分离纯化荷梗中0-去甲荷叶碱的一种快速高效的分离方法.

关键词： 荷梗 0-去甲荷叶碱 分离纯化 pH区带逆流色谱法

作者: S0NG Teng-fei 宋腾飞 GONG Fa-qiang 巩法强 ZHOU Hong-lei 周洪雷 SHI Xin-gang 时新刚 WANG Xiao 王晓

作者单位: Shandong Analysis and Test Center, Shandong Academy of Science, Jinan 250014,Shandong,China 山东省分析测试中心,山东 济南 250014 Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355,Shandong,China;Shandong Analysis a 山东中医药大学,山东 济南 250355;山东省分析测试中心,山东 济南 250014 Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355,Shandong,China 山东中医药大学,山东 济南 250355

会议类型: 国内会议

会议名称: 第二届环渤海色谱学术报告会

会议地点: 青岛

会议语种:中文

页码: 1045-1050

在线出版日期: 2012-09-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）