UFLC-MS/MS法灵敏准确测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮含量
目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z386.4-122.0。采用shim—pack XR-ODS(3.0mm×75mm,2.0μm)柱分离,以甲醇-水-甲酸(80:20:0.2,v/v/v)为流动相,流速为0.40mL·min-1,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05—100 ng·mL-1,最低检测限为0.05 ng·mL-1;日内、日间测定的相对标准偏差分别小于1.52%、3.40%.结论:本方法重复性好,灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮质量控制方法,并且可用于少量血浆样品的测定,适用于药物代谢动力学研究。
丁螺环酮制剂 有效成分 含量测定 液相色谱 质谱法
张娟红 王荣 谢华 贾正平 李文斌 谢希晖
兰州大学药学院,兰州 730000 兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室,兰州 730050 兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室,兰州 730050
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229-232
2012-07-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)