会议专题

顶空-气相色谱法测定依匹必利中的残留溶剂

  目的:建立依匹必利原料药中甲醇、乙醚、三乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空进样法,DMF为溶剂,甲苯为内标,平衡温度80C,平衡时间45 min。气相色谱条件:采用PEG20M毛细管柱为色谱柱(30×0.53 mm),柱温50℃维持2 min,以5℃·min-1的速率升温至200℃,维持10 min。进样口温度为220℃,FID检测器温度为250℃。载气为氮气,流速为1 mL·min-1。结果:甲醇、乙醚、三乙胺分别在53.8~376.6g·mL-1,62.0~434.0μg·mL-1,20.2~141.4 μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.1%,99.6%,98.7%。结论:该方法灵敏,准确,可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定。

顶空-气相色谱法 依匹必利 甲醇 乙醚 三己胺

潘栋辉 杨敏 徐宇平 周杏琴 王林祥

江苏省原子医学研究所,卫生部核医学重点实验室,无锡 214063 江南大学测试中心,无锡 214036

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2008-11-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)