离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸
本文采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝(”BnEt3N”Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA)。确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷):n(苯):n(”BnEt3N”Cl-xAlCl3)=3:1:0.025,回流温度为72~76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸):n(DCPP)=1.30:1.00;滴加反应阶段,控制在70~80℃,反应1.5~2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92~95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题。
离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝 阻燃剂 催化合成 3-羟基苯膦酰丙酸
杨锦飞 职慧珍
南京师范大学 化学与材料科学学院,南京,210097
国内会议
杭州
中文
139-142
2011-11-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)