醛酮类香料的合成
本文开发了一种使用清洁氧化剂H2O2,以CuI与2,2,6,6-四甲基氮氧自由基(简称TEMPO)共催化氧化醇类(含烯丙位)合成醛酮香料化合物(Scheme 1)的方法。以苯甲醇催化氧化合成苯甲醛为例,探讨各种条件对该类反应的影响和反应机理。得出在苯甲醇1.08g(10mmol),CuI0.095 g(0.5mmol),TEMPO 0.046g(0.3 mmol),CH2Cl2 10 ml,室温搅拌下滴加H2O2(30%)20mmol,8h后停止搅拌,取样进GC-MS检测,旋转蒸发,经硅胶色谱柱分离,得到无色液体(苯甲醛)1.0 g(94%)。产物结构经质谱和核磁表征确认正确。通过此例挖掘H2O2的氧化潜能,考察体系反应条件对转化率,选择性与产率的影响以及体系所适用的范围。
2,2,6,6-四甲基氮氧自由基 合成工艺 过氧化氢 醛酮类香料
朱卓越 杨华武 陈勇 赵瑜 陈雄 黎艳玲 苏利霞
湖南中烟工业有限责任公司技术中心 长沙 410007
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广州
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128-133
2010-06-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)