热痹清片中士的宁和马钱子碱的血药检测方法研究
目的:建立PCX-SPE固体小柱萃取,高效液相色谱测定大鼠血中马钱子碱和士的宁含量的方法.方法:大鼠灌胃给予热痹清片混悬剂,摘除眼球取血,加0.8%三氯乙酸溶液混合,离心,取血清上PCX-SPE固体小柱,分别用0.8%三氯乙酸溶液和甲醇淋洗,10ml 5%氨水-甲醇(10:90)洗脱并收集,蒸干,甲醇定容,取样进高效液相仪,流动相为甲醇25%∶缓冲液(水∶乙酸∶三乙胺=230∶2.4∶0.3)75%,检测波长254nm,柱温25℃,测定士的宁和马钱子碱含量.结果:马钱子碱和士的宁在低中高三个浓度下的回收率均在75%以上,马钱子碱的线性范围为0.82μg·ml-1~5.74μg·ml-1,士的宁的线性范围为0.44μg·ml-1~3.05μg·ml-1,生物样品74h内稳定性良好,日内、日间精密度均符合方法学要求.结论:该方法结果准确可靠,为进行热痹清片药动学研究奠定基础.
马钱子碱 士的宁 固相萃取 高效液相色谱 血药检测
刘雅敏 王晨平 郭丹丹 娄玉钤
河南中医学院 河南风湿病医院,郑州,450008
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2010-11-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)