会议专题

微波辐射下快速合成5-羟甲基糠醛的研究

5-羟甲基糠醛是一种重要的生物基材料单体,具有非常广泛的应用价值.果糖等己糖选择性脱水是制备5-羟甲基糠醛的主要方法之一.传统的以有机溶剂或双相体系为反应溶剂,存在反应产物难以提取,使用大量有机溶剂严重污染环境等问题,而水是地球上分布最广泛的一种绿色溶剂,但是以单纯水相为反应溶剂,也存在反应时间较长,收率较低的问题.本文引入微波快速合成技术,主要研究了微波辐射下水溶液中果糖脱水制备5-羟甲基糠醛,考察了不同反应温度、时间、果糖浓度、酸催化剂以及pH条件对5-羟甲基糠醛的收率及选择性的影响,得到了最佳反应条件:10%(wt)的果糖溶液,以硫酸为催化剂调节pH=1.5,微波功率600 W,1min升温至170 ℃,维持3 min,收率和选择性均达到最大,分别为44.65%和84.82%.对5-羟甲基糠醛的氧化做了初步研究,碱性条件下,以高锰酸钾为氧化剂,得到了5-羟甲基糠醛的氧化产物2,5-呋喃二甲酸,产率为81.35%,结构经由1H NMR和MS 表征正确.

微波合成 5-羟甲基糠醛 果糖脱水 选择性脱水

王月霞 周佳栋 于作龙 徐书尧 曹飞

南京工业大学制药与生命科学学院,江苏南京,210009

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2010-10-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)