环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。 探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇):n(环己酮)=1.6:1(0.32mol:0.2mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0mL,反应1.5h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可迭97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。
环己酮乙二醇缩酮 固体超强酸 催化合成 沉淀-浸渍法
邓斌 陈劲翔 张晓军 徐安武
湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州 423000 中国科技大学 合肥微尺度物质科学国家实验室,安徽 合肥 230026 中国矿业大学 化学与环境工程学院,北京 100083 中国科技大学 合肥微尺度物质科学国家实验室,安徽 合肥 230026
国内会议
2010(第十一届)国际表面活性剂和洗涤剂会议(2010(11th)International Conference on Surfactant & Detergent)(ICSD2010)
上海
中文
314-321
2010-04-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)