獐牙菜总苷高效液相色谱指纹图谱研究
目的:研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法。 方法:利用HPLC-PAD方法,梯度洗脱,测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为:KromusilC18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温40℃,流动相A为10%甲醇-水;流动相B为80%甲醇-水,流动相A梯度洗脱(100%→0%),分析时间为32 min,0~15 min从100%:0%变化到0%:100%,15~32min保持在0%A;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260nm。 结果:10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有12个共有峰,分为三个部分:保留时间0~10 min,出现1个峰;保留时间10~15 min,出现9个峰,主要特征峰1~7号峰均在此区域,通过与标准品的保留时间,紫外光谱及LC/MS所得分子量信息1~7号峰分别被鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷;时间15~30min,出现5个峰。通过峰面积及含量测定结果,确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了獐牙菜药材的HPLC图谱,其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。 结论:獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量,以确保每批产品的均一性。
獐牙菜 獐牙菜总苷 高效液相色谱 指纹图谱
田薇 陈朝晖 翟晶 陈立仁 李永民
中国科学院 兰州化学物理研究所,甘肃 兰州 730000 甘肃省药品检验所,甘肃 兰州 730000 甘肃省药品检验所,甘肃 兰州 730000 兰州佛光制药有限公司,甘肃 兰州 730070 中国科学院 兰州化学物理研究所,甘肃 兰州 730000
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203-209
2004-10-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)