HPLC-MS/MS法测定盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的含量
目的：建立高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)法测定盐酸苯乙双胍及片剂中有关物质双氰胺含量的方法。方法：色谱条件：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6 mm，3.5 μm)，以甲醇-0.1”％”甲酸溶液(30：70)为流动相;流速：0.5mL·min-1;检测波长：218 nm;柱温：30℃;质谱条件：采用大气压化学电离(APCl)源进行正离子检测，选择离子监测(SRM)方式定量分析，双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分别为m/z 85.2→68.2和m/z 152.1→134.1.结果：HPLC-MS/MS法测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001～10.41 mg·L-1(r=0.999 9);加样回收率平均值达98.0”％”，RSD为1.8”％”;中间精密度的RSD为5.3”％”;重复性的RSD为1.90”％”。结论：本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确，适用于盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的定量测定。
盐酸苯乙双胍 双氰胺 含量测定 盐酸苯丙醇胺 HPLC-MS/MS法
吴莉 石蓓佳 王玉
中国药科大学,南京 210009 江苏省食品药品检验所，南京 210008 江苏省食品药品检验所，南京 210008
国内会议
广州
中文
243-247
2009-06-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）