离子色谱法测定低分子肝素中的亚硝酸根
目的:建立并优化一种简单、快速、高灵敏度、重现性好的离子色谱法测定低分子肝素中残留的亚硝酸根含量。方法:达肝素钠制成40mg·mL-1的溶液,加9倍体积乙醇沉淀,离心后取上层清液过滤后直接进样。分离使用IonPac AS19分析柱和保护柱,淋洗液为20 mmol·L-1氢氧化钠,流速1.0 mL·min-1。AMMS 300膜抑制嚣,化学抑制,再生液为25 mmol·L-1硫酸。进样量100μL,柱温30℃,电导检测器检测。结果:亚硝酸根检出限为1μg·L-1,在25~1 000μg·L-1浓度范围内,相关系数0.9997,平行试验RSD小于4”%”,加标浓度为25-200μg·L-1亚硝酸根,方法回收率为98.5”%”-107.9”%”。结论:本实验得到的方法灵敏度高,回收率好,与欧洲药典已有方法相比,本方法重现性更好,更利于延长色谱柱寿命。本方法可用于达肝素钠的质量控制,也为其他多糖类化合物中阴离子测定提供参考。
低分子肝素 亚硝酸根 含量测定 离子色谱法
韩春霞 梁立娜 范慧红
戴安中国有限公司应用研究中心,北京,100085 中国药品生物制品检定所,北京,100050
国内会议
广州
中文
442-444
2009-06-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)