同位素稀释UPLC-MS/MS法测定母乳中全氟有机酸
本文采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术建立了母乳中10种PFCs的测定方法。取2mL母乳样品，混合内标后加9mL 2％的甲酸水溶液，超声15分钟后在9,384 g，0℃离心25分钟，上清液用Waters公司的WAX固相萃取柱处理，洗脱液N2吹干后用甲醇水溶液（甲醇：水=1:1）定容为200μL，过0.2μm尼龙膜后进仪器分析。色谱柱采用BEH C18 2.1mm×50mm×1.7μm；柱温：50℃；流速：0.4mL/min；进样体积：20μl，满定量环模式；流动相A：甲醇；流动相B：2mmol/L醋酸铵水溶液；梯度：起始为20％A、80％B，A相线性增加，在5min时达到90％A 10％B，5.1min时为100％A并保持0.9 min，7 min时恢复到起始状态，另需3min平衡系统。质谱电离模式采用电喷雾负离子化模式（ESI-）；毛细管电压：0.95kV；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：400℃；锥孔气流量：50L/h；脱溶剂气流量：800L/h；定量检测采用多反应监测模式（MRM）；3种全氟磺酸（分别含6-8个碳）和7种全氟烷酸（分别含5-11个碳）的锥孔电压分别为为50V和15V；全氟磺酸的碰撞能量为35-48V，全氟烷酸的碰撞能量为10-13V。分析的难点在于分析仪器中常用含氟材料所带来的背景污染，通过对仪器管路的改造，成功的将污染峰从样品峰中分离，有效的排除了仪器干扰。方法的定量限在0.69-14.15pg/mL，两水平的添加实验的回收率分别为70-135％（10 ng/mL）和57-127％（1 ng/mL）。
全氟有机化合物 母乳 超高效液相色谱 电喷雾 串联质谱
刘嘉颖 李敬光 赵云峰 吴永宁
中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100021
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2008-11-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）