5-羟甲基噻唑的合成工艺
5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过树脂催化水解和Pd/C催化水合肼还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:对于0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,用57.3 g树脂催化水解,水解温度为75℃,反应时间为3 h,树脂可以重复使用6次;用2.0 g 10%Pd/C催化剂催化水合肼还原脱氯,物料比为n(2-氯-5-氯甲基噻唑):n(水合肼)=1:3,反应时间为1 h,Pd/C催化剂可以重复使用4次。两步反应的总产率为72.65%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。
5-羟甲基噻唑 还原脱氯 合成工艺 精细化工 清洁生产 催化剂
辛莎 杜勋军 殷作虎 孙汉洲
中南林业科技大学应用化学研究所,湖南长沙,410004
国内会议
北京
中文
47-48
2009-08-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)