改进N，N-二甲基苯胺含量的检测方法
N，N二甲基苯胺作为一种化工原料，直接参与7-ACA的合成，对7-ACA的质量影响较大，所以应严格控制N,N二甲基苯胺中二甲基和一甲基的含量。 由于我公司目前采用的二甲基含量测定方法是非水滴定法，一甲基含量测定方法是气相色谱法，既同一样品的两个检测项目需要用两种不同的检测方法。 由于非水滴定法在检测过程中影响因素较多，相对误差较大。如：高氯酸滴定液受温度影响较大，温度升高体积膨胀，应用校正公式进行校正，否则容易造成误差；结晶紫指示剂指示终点的颜色不明确，多一滴少一滴都会影响测定结果等等。而气相色谱法不需消耗溶剂，采取直接进样，具有用量少，分析速度快，分离度、灵敏度、准确度高的优点。所以本小组活动的目的是：将二甲基的含量测定方法由化学法改为气相色谱法，即采用气相法能同时测出二甲基和一甲基的含量。为此，我们将“改进N，N二甲基苯胺含量的检测方法”做为本次活动的课题。 本次活动我们从以下个方面逐步实施：首先，确定气相色谱仪GC-17A的检测条件。 分别从色谱柱、固定液、检测器、流速、分流比、柱温、进样口温度、检测器温度等方面摸索N,N苯胺最佳的检测条件。其次，对GC.17A的色谱系统进行系统适用性实验的检查。 确保理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子均符合2005版中国药典的要求。接着，采用t检验法和F检验法对气相法检验结果的准确度和精密度进行验证。 证明了气相法准确可靠。 再接着，进行两种检验方法的对照差异性考察。采用大量的数据说明了两种方法无显著性的差异，进一步证明了气相法可以代替化学法。然后，又进行了色谱条件的再完善，以适应该品种的要求。最后，又用了大量的数据进行巩固，更进一步地验证了气相法的准确性和可靠性。也就是说，气相法完全可以代替化学法，作为N,N二甲基苯胺日常检测使用。 采用气相法可同时测出二甲基和一甲基的含量。这样，既节约了检验成本，又节省了检测时间，提高了工作效率，同时还避免了高氯酸对人体的危害以及处理时对环境的污染，效果显著。
药物分析 N，N二甲基苯胺 含量测定 非水滴定法 气相色谱法
山东鲁抗医药股份有限公司质监中心QC小组
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185-193
2006-06-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）