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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测水体中七种微囊藻毒素

本文使用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,应用多离子反应监测(MRM)定量法监测水体中的微囊藻毒素(MCYST-RR、YR、LR、LA、LY、LW、LF),建立了检测水体中MCYST的完整定性、定量方法。水样经微孔滤膜过滤或HLB-SPE净化、富集处理;在AcquityUPLC BEH130 C<,18>柱(2.1×100mm、粒径1.7μm)能使7种MCYST完全分离;质谱参数优化,选择995.6>134.9(RR),1045.8>135.1(YR),910.9>375.7(LA),1002.3>375.6(LY),520.1>135.0(LR),1025.8>891.7(LW),986.8>852.6(LF)为定量离子,以脑啡肽(556.1>278.0)为内标。经方法学验证,该方法对7种MCYST的最低检出限LOD均为0.06μg/L(进样体积10μl).最低定量限LOQ均为0.2μg/L。在各自的线性范围中,相关系数大于0.994,回收率:66.24%~99.22%。方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,为环境水质样品中七种藻类毒素单独含量检测的理想方法。通过实际样品测定,发现RR和LR在污染水体中广泛存在,并在某些污染水体中发现了LA和LY的存在。

微囊藻毒素 超高压液相色谱 四极杆液质联用 多离子反应检测 污染水体

陈启 蔡增轩 潘红锋 任一平

浙江省疾病预防控制中心 杭州 310009

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2007-11-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)