碱消解-HPLC-ICP-MS测定生物样品中的甲基汞与乙基汞
建立了以碱消解为萃取技术，高效液相色谱一电感藕合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。该方法先用25％(m/v) KOH/CH30H作为萃取剂进行样品消解，然后用二氯甲烷萃取至有机相，再用硫代硫酸钠反萃至无机相，流动相定容，上机测定。为提高灵敏度，选用微流量的PFA雾化器，在优化的检钡U条件下，MeHg检出限为0.036ng/Ml,EtHg检出限为0.03ng/Ml。用流动相配制浓度从0.03565ng/Ml到35.65ng/Ml的MeHg标准溶液及0.0329ng/Ml到32.9ng/Ml的MeHg标准溶液进行了线性范围测定，两条工作曲线线性相关系数r2=1，线性范围达到4个数量级。对浓度为MeHgl.78ng/Ml,EtHg 1.65ng/Ml的混合标准溶液重复测定7次，色谱峰面积的标准偏差RSD分别为1.79％和1.44。对标准参考物质(BCR)的测定和加标回收实验的结果验证了该方法的可靠性与准确性。
碱消解 高效液相色谱 电感藕合等离子体质谱联用 生物样品 甲基汞 乙基汞 萃取剂
杨红霞 刘崴 李冰
国家地质实验测试中心
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2007-10-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）