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辐照微乳液法制备MoO2/poly(St-co-MMA-co-AA)纳米复合微球

本论文报道了在正相微乳液(O/W microemulusion)中用60Co (-射线引发单体聚合和钼酸铵的还原,一步制得MoO2/poly(St-co-MMA-co-AA)纳米复合微球.从X-射线粉末衍射(XRD)分析可以看出产物为非晶,在400 °C下氩气气氛中退火10小时得到单斜晶系的MoO2纯相;从傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析得出苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)已发生聚合;从热失重分析(TGA)曲线可以得到MoO2含量为7.97﹪,并且在350-460°C只有一个较大的热失重峰,说明St、MMA、AA是共聚的.实验中还研究了油水比、钼酸铵浓度、单体用量等因素对复合微球的影响.从透射电镜(TEM)照片可以看到微球粒径为80-120nm;且油水比越小,得到的复合微球的粒径越小且更均匀;钼酸铵浓度增加,则产物中MoO2的含量增加;单体用量越小,有一些MoO2纳米粒子散落在复合微球外面,并没有包覆在聚合物上.这可能因为单体聚合比较快而钼酸铵还原比较慢,使得后来还原出的MoO2纳米粒子散落在外面.我们还测试了其中一产物对CO转化为CO2这个反应的催化作用,在300°C时CO的转化率就已经达到约80﹪,而此时聚合物还没有分解,作为催化剂的载体,在同样的催化剂用量下增加了催化剂粒子的比表面积,提高了催化效率.从该产物的X-射线光电子能谱(XPS)分析中可知表面含有C、O、Mo(IV)、Mo(VI),说明MoO2包覆在聚合物外面,Mo(VI)的存在可能是因为在空气中干燥和储存过程中Mo(IV)被氧化,经计算MoO2的含量约为16﹪.

辐照微乳液法 纳米复合微球 制备方法 苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸 聚合反反应

刘华蓉

中国科学技术大学应用化学系

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2005-09-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)