柱前衍生高效液相色谱法分离分析1-氮杂双环”2,2,2”辛-3-基胺对映异构体
摘要:1-氮杂双环”2,2,2”辛-3-基胺是制备5-羟色胺拮抗剂药物盐酸帕洛诺司琼(3-Aminoquinuclidine)等的重要中间体,手性帕洛诺司琼可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-氮杂双环”2,2,2”辛-3-基胺对映体进行分离并建立了检测方法.结果表明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C1g柱(300×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,可将1-氮杂双环”2,2,2”辛-3-基胺对映体分离,其他色谱条件为:流动相组成为V”甲醇-乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化胺(=20:10:75 V/V/V)”-V(三乙胺)0.1％-V(冰醋酸)0.15％,流速为0.7 ml/min,检测波长为266 nm.在选择的测定条件下,衍生后的两非对映异构体完全分离,分离度达到4以上.色谱系统性实验,精密度均达到药典要求.
1-氮杂双环”2,2,2”辛-3-基胺 对映体 手性衍生 拆分
邓婕 梅虎 周素容 李根容 邓祥林 刘启平 肖玉梅 李志良
重庆大学,化学化工学院/药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室,重庆,400044;重庆大学,生物工程学院/生物力学与组织工程教育部重点实验室,重庆,400030;重庆人本药物研究院,重庆,400 重庆大学,化学化工学院/药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室,重庆,400044;重庆人本药物研究院,重庆,400040 重庆大学,化学化工学院/药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室,重庆,400044;重庆大学,生物工程学院/生物力学与组织工程教育部重点实验室,重庆,400030 重庆人本药物研究院,重庆,400040;重庆大学,化学化工学院/药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室,重庆,400044
国内会议
南昌
中文
546-547
2006-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）