水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化
对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化.样品通过三乙胺碱化的70％乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAX LP)小柱进行富集,依次用5％氨水(V/V)溶液、甲醇和 50％的甲醇水溶液(含2％甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5 mL 的4％甲酸甲醇溶液洗脱.净化浓缩后样品采用C18 色谱柱分离,甲醇和5 mmol 乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量.目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,在不同水产品基质中定量限均为0.5 μg/kg,基质加标回收率为92.4％～102.0％,相对标准偏差为3.21％～9.15％.经过验证,优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,其前处理所需时间更少,不会出现堵柱情况,解决了蟹类样品回收率偏低的问题.
高效液相色谱串联质谱法 五氯苯酚 五氯酚钠 水产品
李诗言 王扬 周凡 柯庆青 贝亦江 王鼎南 吴洪喜 丁雪燕
浙江海洋大学食品与医药学院,舟山 316022 浙江省水产质量检测中心,杭州 310023
国内会议
2019年水产品质量安全检测技术和风险评估技术培训班暨水产品质量安全学术研讨会
大连
中文
1-8
2019-05-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）