LC-MS/MS法测定人血浆中替诺福韦艾拉酚胺和替诺福韦的浓度
建立了测定人血浆中替诺福韦艾拉酚胺和替诺福韦浓度的方法.血浆样品用蛋白沉淀法处理后,分别以替诺福韦艾拉酚胺-d5和替诺福韦-d6为内标,采用液相色谱-串联质谱法测定.色谱柱为Welch Ultimate XB C18柱,流动相为0.05%甲酸水溶液-乙腈(含0.1%甲酸)(梯度洗脱),流速为0.3ml/min,柱温为30℃,进样量为20 μl;电喷雾离子源为多反应监测模式,进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 477.200→176.000(替诺福韦艾拉酚胺)、m/z 488.200→176.000(替诺福韦艾拉酚胺-d5);m/z 288.200→176.000(替诺福韦)、m/z 294.100→182.000(替诺福韦-d6).替诺福韦艾拉酚胺血药浓度的线性范围为1~400 ng/ml,定量下限为1 ng/ml;替诺福韦血药浓度的线性范围为0.4~40 ng/ml,定量下限为0.4 ng/ml;日内、日间精密度RSD均<15%,准确度偏差的绝对值均小于15%;提取回收率的精密度均<15%,内标的提取回收率均值偏差均<5%;替诺福韦艾拉酚胺内标归一化的基质效应因子精密度分别为1.4%、2.5%、2.8%,替诺福韦内标归一化的基质效应因子精密度分别为4.1%、3.3%、5.5%.该方法简单快速,准确度高,可用于替诺福韦艾拉酚胺制剂的生物等效性研究.
替诺福韦艾拉酚胺 替诺福韦 液相色谱-串联质谱法 蛋白沉淀
杨亚楠 陈莉梅 陶春蕾 许杨 孟鑫
安徽万邦医药科技有限公司,安徽合肥230001
国内会议
第十五届长三角科技论坛——2018年长三角色谱分析技术共建共享创新成果学术研讨会
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241-247
2018-11-03(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)